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全自動氮氣吹掃儀的準備工作
操作人員在使用全自動氮氣鼓風機前應熟悉工程流程和程序。快速濃縮需要平衡樣品體積、氮氣流速、水浴溫度和針頭位置。使用不當會事半功倍,甚至會污染樣品或造成樣品損失。同時注意通風柜內(nèi)空氣污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
2)水浴操作
(1)打開水浴的電源開關。
(2) 設置水浴溫度。按溫度設定顯示板上的左鍵,上排顯示“SP",再按“∧"或“∨",下排顯示所需溫度值,左鍵返回。通常水浴溫度應比溶劑的沸點溫度低2-3°C。
3)氮氣鼓風機的運行。
(1) 將自動氮氣鼓風機提升到位置并鎖定。
(2)將樣品試管放在樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部在支撐托盤上,記錄樣品位置。如果支撐盤太低,松開支撐盤中心環(huán)上的兩個固定螺釘。抬起支撐托盤,直到試管底部在托盤上,離定位架不小于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫與管對齊。再次擰緊固定螺釘以固定支撐托盤。
(3) 安裝不銹鋼針,直接戴上。
(4) 打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計,使氮氣鼓風機供氣。氮氣只需打開一點,否則壓力太大會沖洗管路。將流量計調(diào)整到所需的壓力。
(5) 降低針頭,直到針頭距離溶液表面 6mm。調(diào)整:旋開配氣板上的鎖緊螺母,針閥管可上下滑動,調(diào)整高度并擰緊鎖緊螺母。
(6) 打開所用樣品位置的流量閥。打開流量閥時,逆時針轉(zhuǎn)動 1/8 至 1/6 圈。請勿過度轉(zhuǎn)動,以免針閥螺母脫落。安裝時應順時針旋轉(zhuǎn)。
(7) 樣品濃縮前,建議吹氮氣5-10分鐘,以防止氮氣鼓風機氣路中殘留氣體。
(8) 將流量計調(diào)至自動氮氣鼓風機所需的流量。開始吹氮,并使用針頭上方的流量閥微調(diào)流量。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kp一種。調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。
(9) 繼續(xù)蒸發(fā)直至完成。根據(jù)非干燥邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,并在達到所需邊界點后取出樣品。
(10) 汽化完成后,用干凈的移液管用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
(11) 向上滑動針閥管,從樣品架上取下樣品管。
(12) 汽化完成后關閉氣源。
(13) 關閉流量計和流量閥。
(14) 關閉水浴的電源。
(15)取下不銹鋼針。